Rabu, 26 Januari 2011

kromatografi penukar ion

KROMATOGRAFI PENUKAR ION

I. TUJUAN
Memisahkan ion magnesium dan ion seng dengan kromatogrfi penukar ion dan menetapkan konsentrasi ion magnesium dan ion seng dengan titrasi kompleksometri

II. PRINSIP
1. Migrasi Differensial
Perbedaan kecepatan distribusi komponen-komponen cairan berdasarkan perbedaan koefisien partisi

2. Distribusi Partisi
Perbedaan distribusi komponen-komponen suatu cuplikan diantara fasa gerak dan fasa diam karena adanya perbedaan kepolaran

3. Kecenderungan kation-kation untuk membentuk kompleks klor anionic yang stabil dalam medium asam (HCl 2M) ,seng membentuk kompleks klor anorganik yang stabil sedangkan magnesium tidak

4. Titrasi Kompleksometri
Metode analisa berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam sebagai atom pusat dengan zat pembentuk kompleks (ligan)

III. REAKSI

1. Standarisasi Zn2+ oleh larutan baku Na2EDTA
-ZN2+ (aq) +EBT (s ) = ZnEBT(aq) (merah anggur)
-ZnEBT (aq) +Na2EDTA (aq) = ZnEDTA (aq) +Na2EBT(aq) (biru)

2. Penentuan konsentrasi Zn2+ dan Mg2+
-Mg2+ (aq) + EBT (S) = MgEBT (aq) (merah anggur)
-MgEBT (aq) + Na2EDTA (aq) = MgEDTA(aq) + Na2EBT(aq) (biru)
-ZN2+ (aq) + EBT (s ) = ZnEBT(aq) (merah anggur)
-ZnEBT (aq) +Na2EDTA (aq) = ZnEDTA (aq) +Na2EBT(aq) (biru)

3. Kromatografi penukar ion
-ZN2+ (aq) +HCl (aq) = ZnCl3- (aq)
-ZnCl3- (aq) + Resin –N+R3Cl- = Resin –N+R3ZnCl3 +Cl-(aq)
-HNO3 (aq) + Resin –N+R3ZnCl3 = Resin –N+RNO3- +HCl (aq) +ZnCl (aq)
-Mg2+ (aq) + HCl (aq) (TDK BEREAKSI)

KROMATOGRAFI PERTUKARAN ION

Mekanisme : Cairan – padatan
Kekuatan ikatan elektrostatistika antara zat bermuatan

Definisi : Penukar ion adalah elektrolit yang larut dalam air yang dapat menukar ion dengan elektrolit terlarut

Struktur : Tiga dimensi, cross linking, gugus fungsional terikat pada polimer tinggi.
Contoh: divynil benzen (8%).

Exchange capacity : Jumlah total ekuivalent dari proton yang dapat diganti per satuan volume.

Resin penukar ion lemah : kapasitas adalah fungsi pH
Pemisahan penukar ion berdasarkan pada perbedaan kekuatan interaksi ion terlarut dengan resin.

Jika senyawa terlarut berinteraksi lemah dengan adanya ion fasa gerak.
ion terlarut keluar awal pada kromatogram.

Sedangkan adanya senyawa terlarut yang berinteraksi kuat dengan resin ,berarti lebih kuat dan keluar belakangan.

Penukar Anionik
kelompok gugus fungsi basa
kuat : amina tersier, amonium kuarterner
lemah : amina sekunder, amonium tersier


Sifat – Sifat Penting Resin :
1. Kebesaran partikel à kecepatan pertukaran
2. Derajat cross-linking à kekakuan, pengembangan
3. Sifat dari gugus fungsional à macam ion yang ditukar
4. Kekuatan gugus fungsional à koefisien distribusi
5. Banyaknya gugus fungsional à kapasitas resin

Syarat-syarat dasar suatu resin :

1. Resin itu harus cukup terangkai silang, sehingga kelarutannya dapat diabaikan
2. Resin itu harus hidrofilik untuk memungkinkan difusi ion-ion melalui strukturnya dengan laju yang terukur
3. Harus menggunakan cukup banyak gugus penukar ion yang dapat dicapai dan harus stabil
4. Resin yang sedang mengembung ,harus lebih besar rapatannya daripada air
nR-H+ + Mn+ = (R-)nMn+ + nH+
R = matriks resin

Pemisahan Penukar ion :

fasa gerak : ion dengan afinitas resin rendah
elusi : gradien, bertahap, dan complexing

Afinitas Ion-ion :
Li+ < H+ < Na+ < NH4+ < K+ < Rb+ < Cs+ < Ag+ < Tl+
Be2+ < Mn2+ < Mg2+ < Zn2+ < Co2+ < Cu2+ < Cd2+ < Ni2+ < Ca2+ < Sr2+ < Pb2+ < Ba2+
Na+ < Ca2+ < La3+ < Th4+
OH-,F- < CH3CO2- < HCO2- < H2PO4- < HCO3- < Cl- < NO2- < HSO3- < CN- < Br- < NO3- < HSO4- < I-

VI. PROSEDUR
1. Standarisasi Na2EDTA dengan larutan baku primer

25 mL larutan ZnSO4
-masukan dalam Erlenmeyer
-encerkan sampai 50 mL
-tambahkan 5 mL dapar amoniak pH 10
-tambahkan 10 mg indicator EBT
-titrasi dengan Na2EDTA
hasil (merah anggur jadi biru)


2. Penyiapan resin

10 gram resin
-campurkan dengan 200 mL akuades dalam beaker glass
-diaduk
-dekantasi
-ulangi sampai resin bebas pengotor
-pindahkan kekolom yang telah diisi akuades
-jaga kolom resin selalu terendam akuades
-kondisikan kolom
-alirkan dua kali 25 ml HCl 2M dengan kecepatan alir 5ml permenit
hasil (kolom resin siap dipakai)

3. Pemisahan Mg2+ dan Zn2+

sampel
-masukkan dalam kolom resin
-alirkan 50 mL HCl 2M
-tampung eluat dalam Erlenmeyer (Mg2+)
-elusi kompleks Zn2+ dengan 30 mL akuades dan 80 mL HNO3 0,25 M
-tampung dalam Erlenmeyer lain
hasil (eluat)

4. Penetuan konsentrasi

eluat
-netralkan dengan NaOH
-titrasi dengan larutan EDTA
-gunakan buffer amoniak pH 10
-tambahkan indicator EBT

(volume pada buret diketahui)
-hitung konsentrasi
-hitung milligram Mg dan Zn
hasil (Miligram Mg dan Zn diketahui)

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar